【 含量測定】 丹皮酚照液相色譜法( 通 則 0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑》 以甲酵 - 水 (55 : 45) 為流動相; 檢測波長為 274nmc理論板數(shù)按丹皮酚蠓計(jì)算應(yīng)不低于 4000 。對照品溶液的制備取丹皮酚對照品適量, 精密稱定, 加50% 乙酵制成每 lm l 含 70M g 的溶液, 即得。
供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物, 混勻, 研細(xì), 取 約 0 . 2 g , 精密稱定, 置具塞錐形瓶中, 精密加人50% 乙酵 25m l , 密塞 , 稱定重量, 超聲處理( 功 率 250W ,頻率40kH Z)3 0 分鐘, 放冷, 再稱定重量, 用 50 % 乙醉補(bǔ)足減失的重量 , 搖勻 , 濾過, 取續(xù)濾液, 即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1 (^ 1 , 注入液相色譜儀, 測定, 即得。本品每粒含牡丹皮以丹皮酚( C 9 H w 0 3 ) 計(jì), 不得少于 1 , 8 m g 0芍藥苷照液相色譜法 ( 通則 0512) 測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十 八烷基 硅烷鍵合硅膠為填充劑; 以乙腌 - 水 - 磷酸 - 三乙胺 (15 : 85 : 0. 08 : 0 .0 8 )為流動相 ; 檢測波長為 230nm 。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000 。
對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量, 精密稱定, 加甲醇制成每 lm l 含 40M g 的溶液, 即得。供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物, 混勻, 研細(xì) , 取約 0 . l g , 精密稱定 , 置具塞錐形瓶中, 精密加人甲醇 50m l, 密塞, 稱定重量, 超聲處理 ( 功率 250W , 頻率 40kHz)3 0 分鐘, 放冷, 再稱定重量 * 用甲酵補(bǔ)足減失的重量, 搖勻, 濾過, 取續(xù)濾液, 即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 M 1 , 注人液相色譜儀 , 測定, 即得 a本品每粒含白芍和牡丹皮以芍藥苷 (C 23 H 2 8 O n ) 計(jì),不得少于 3. Omg 。
桃仁照液相色譜法 ( 通則 0512) 測定 9色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑 I 以甲醇 - 水 (20 : 8 0 ) 為流動相? 檢測波長為 218mn 。理論板數(shù)按苦杏仁苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000 。對照品溶液的制備取苦杏仁苷對照品適量, 精密稱定,
加 50% 乙酵制成每 lm l 含 40M g 的溶液, 即得,供試品溶液的制備取牡丹皮〔 含量測定〕 項(xiàng)下的供試品溶液, 即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各
lOpl , 注入液相色譜儀, 測定, 即得。本品每粒含桃仁以苦杏仁苷( C 2 。 H 2 7 N O „ ) 計(jì), 不得少于 0 , 90mg«
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